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XRF在鋰電正極材料元素分析中的應用

釋出時間▩·☁:2021-03-08      點選次數▩·☁:1908

近年來·▩•◕,隨著新能源汽和動力電池的需求爆發·▩•◕,鋰電正極材料在近年正經歷著快速的產 能擴張和品類變遷◕·◕◕↟。對於馬爾文帕納科這樣富有經驗的分析儀器廠商而言·▩•◕,材料的變化也 意味著材料分析方法和質量控制方法的需變化◕·◕◕↟。本文以三元材料為例分享馬爾文帕納科對 於鋰電正極材料的元素分析方法的進展·▩•◕,希與業者共同進步◕·◕◕↟。

為了獲得穩定可靠的成品電池·▩•◕,需要批次間一致性好差異小的正極材◕·◕◕↟。工業上常見的 NCM 共沉澱工藝中料液混合•╃☁、粉體燒結前和燒結後步驟中添控制點進行質量控 制·▩•◕,因而也是元素測的主要物件◕·◕◕↟。目前 ICP 分析方法是工藝過程中常的質量監控·▩•◕,但是 其存在響應週期太長的問·▩•◕,對於工藝的指導性不足◕·◕◕↟。且由於樣品中主元素與微量元素濃 度梯度過大·▩•◕,ICP 需要進行梯度稀釋◕·◕◕↟。對於粉體樣品來說·▩•◕,前處過程中還存在消解所 帶來的問題·▩•◕,不僅耗費時人力·▩•◕,而且容易引入誤差·▩•◕,且一旦配方發生變化·▩•◕,消解體系 新建立也是亟需時間經驗的過程◕·◕◕↟。而馬爾文帕納科推出的 X 射線熒光光分析解決方案為 您提供了應對這些問題的利◕·◕◕↟。

由於 NCM 三元材料的主量元具有熒光譜線相互重疊且訊號*特點·▩•◕,對於 X 射線熒 光的探測器有高解析度高訊號處理能力的要求◕·◕◕↟。因此·▩•◕,一般方法的可行性探討都圍繞波 長色散型熒光光譜儀WDXRF)來展開的·▩•◕,但是這種方法相較於現有方會顯著增加成本 投入·▩•◕,而能量色散型熒光光譜EDXRF)具有購置和使用成本低•╃☁、操作簡便且緊湊易於 佈置等特點·▩•◕,因此也被業寄予厚望◕·◕◕↟。2018 年馬爾文帕納科釋出的 Epsilon4 臺式能色散  X 射線熒光光譜儀·▩•◕,具有高的訊號解析度兼備全譜解析的軟體算·▩•◕,以及遠高於同類產 品的飽和計數率·▩•◕,為鋰電正極材料的分析提供了完善的硬體基礎設◕·◕◕↟。

Epsilon4 的三元正極譜圖擬合結果的軟體截圖如下圖所示(黃色部為軟體擬合結 果)◕·◕◕↟。

 

 1  XRF 圖擬結果

Epsilon4 在進行料液析時·▩•◕,僅使用滴管將一定量的料液轉移到熒分析用液體樣品杯 中·▩•◕,然後放置在譜儀樣品位上·▩•◕,點選程式進行測試即可◕·◕◕↟。整個過程中不需稀釋和稱量步 驟·▩•◕,5-10 分鐘即可獲樣品分析結◕·◕◕↟。譜儀的每日校準也是完全自動進行·▩•◕,不需人為介 入◕·◕◕↟。在結果上各主量元素與 ICP 的比對差值在 1g/L 以內(大部<0.5g/L)·▩•◕,且果穩 定性顯著好於 ICP 的重複測試◕·◕◕↟。

三元材料前驅體的三個主量元素的線性見下圖◕·◕◕↟。

 2 個主性圖

對於粉體的分析·▩•◕,馬爾文帕納科也推出了專門的解決方◕·◕◕↟。全自動的 Claisse 熔融技術結合 Epsilon4 的強大分析力讓整個測試流程 30min◕·◕◕↟。整個過程不需消解和稀釋步驟·▩•◕, 樣品處理自動化程度極·▩•◕,不需要人為介入◕·◕◕↟。同時·▩•◕,為了應對電池正極材料不同規格和標 準物質欠缺的現狀·▩•◕,馬爾文帕納位於英國諾丁漢的標準物質實驗室已透過 ISO 17034 標準物質生產資質認)聯手推出了專門於鋰電正極材料的通用標準物質·▩•◕,可以廣泛地適 用於三元材料•╃☁、磷酸鐵鋰和鈷酸鋰熒光光譜分析方法◕·◕◕↟。

該解決方案的 Mn 結果比對如下圖所示◕·◕◕↟。

 

 3  Mn 分析

我們在此希望·▩•◕,透過高精度 XRF 分析方法的引入·▩•◕,鋰電池行業的元素質量控制有一可靠 的參照物·▩•◕,從而為生更安全更高效能的電池產品助一臂之力◕·◕◕↟。

Epsilon 4 臺式 X 射線熒光光 Claisse LeNeO 全自動熔制樣機

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