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金貝爾科技:傅立葉變換紅外技術助力粘合劑測試和質量控制

釋出時間✘₪╃☁:2022-05-25      點選次數✘₪╃☁:232



粘合劑無處不在☁╃,粘合劑測試也是如此·│✘╃。粘合劑存在於飛機▩▩•、汽車▩▩•、手機中☁╃,基本上隨處可見·│✘╃。與釘子▩▩•、螺栓和螺釘相比☁╃,高效能膠水通常有著顯著的優勢·│✘╃。
飛機制造工業就是示例之一·│✘╃。該行業用環氧樹脂取代了傳統的鉚釘☁╃,顯著降低了阻力☁╃,大大提升了燃油效率·│✘╃。然而☁╃,“粘接"工藝不僅限於工程應用☁╃,“強力膠"或氰基丙烯酸酯因其在醫療應用中快速粘合傷口的能力而廣為人知·│✘╃。
由於粘合劑覆蓋的應用越來越多☁╃,其混合物的複雜性也在增加·│✘╃。因此☁╃,我們需要使用一種安全而又簡單的技術☁╃,來進行粘合劑測試☁╃,以確保其良好的粘合效果·│✘╃。


傅立葉變換紅外技術是

一種強大的粘合劑分析方法


示例 1✘₪╃☁:紫外固化動力學研究
深入瞭解粘合劑的反應動力學☁╃,對於最佳化製造工藝而言至關重要·│✘╃。不僅如此☁╃,它還有助於確定何時可以開始下一個生產步驟·│✘╃。

圖1✘₪╃☁:Bruker VERTEX 80 FTIR光譜儀☁╃,右側有紫外線照射源☁╃,樣品倉中有可加熱的ATR附件;

圖1所示為VERTEX80光譜儀☁╃,樣品倉中帶有可加熱ATR附件☁╃,外部紫外線源的光纖透過ATR附件上的可調支架固定·│✘╃。另外☁╃,Bruker的鉑金ATR☁╃,即單次反射的金剛石ATR☁╃,它也可以用於測試遠紅外範圍·│✘╃。

 

圖2✘₪╃☁:紫外輻照Bruker VERTEX 80 FTIR光譜儀☁╃,光源位於右側☁╃,樣品倉內透射附件;

除ATR技術外☁╃,透射技術也可作為分析工具·│✘╃。Bruker光學透射附件A043-N/Q☁╃,其帶有水平樣品支架☁╃,如圖2所示·│✘╃。樣品支架的高度可以調整☁╃,紫外線光纖支架的高度也可以調整·│✘╃。

OPUS光譜學軟體用於資料採集☁╃,附加軟體包OPUS/3D用於資料視覺化和資料評估·│✘╃。圖3顯示了OPUS軟體中用於顯示時間分辨測量資料的3D圖·│✘╃。


 

圖3✘₪╃☁:OPUS光譜學軟體中時間分辨快速掃描測量結果·│✘╃。左上角區域顯示了FTIR光譜在反應時間過程中的變化☁╃,如3D圖所示·│✘╃。右上角的區域顯示了FTIR光譜中C-O和C-H鍵的峰值高度與時間的關係☁╃,用於監控反應速率·│✘╃。右下角區域顯示了FTIR光譜圖·│✘╃。


圖4✘₪╃☁:C=C雙鍵處的C-O-C基團(綠色曲線)以及C-H基團(粉色曲線)的強度隨時間的變化

 

圖5✘₪╃☁:快速掃描測量FTIR光譜


標準環氧樹脂膠☁╃,用紫外線進行照射☁╃,開始其固化過程·│✘╃。使用FT-IR ATR取樣方法☁╃,進行反應監測·│✘╃。固化前樣品具有碳碳雙鍵特徵峰☁╃,然後☁╃,在反應過程中被碳氧鍵取代·│✘╃。藉助傅立葉變換紅外技術☁╃,透過檢測每個化合鍵的含量變化☁╃,跟蹤其化學變化·│✘╃。
在圖4中☁╃,跟蹤了這兩個鍵在實驗過程中的紅外強度·│✘╃。當碳碳雙鍵(紫色)消失時☁╃,碳氧鍵(綠色)上升·│✘╃。反應在20秒後減慢☁╃,最終停止·│✘╃。5詳細的顯示了官能團的變化·│✘╃。從圖中可以輕鬆地確定官能團的反應速率☁╃,從而提供有關反應機理的資訊·│✘╃。
測試後☁╃,清潔“強力膠"可能“非常麻煩"·│✘╃。但是☁╃,如果使用ATR技術☁╃,來跟蹤粘合劑的固化☁╃,就不用擔心這個問題了·│✘╃。圖6所示的Bruker Platinum ATR附件☁╃,是整片非常堅硬的金剛石晶體☁╃,可以輕鬆去除固化的環氧樹脂膠水☁╃,為下次樣品測試做準備·│✘╃。

 

圖6✘₪╃☁:Platinum ATR附件中的單片金剛石

 

 

示例2✘₪╃☁:失效分析

膠水的質量不過關通常會導致產品意外失效·│✘╃。因此☁╃,在粘合劑質量控制中☁╃,失效分析具有很大的挑戰性·│✘╃。

顆粒和其他汙染物進入生產過程會破壞粘合效果·│✘╃。如果發生這樣的問題☁╃,紅外顯微鏡將大有助益·│✘╃。圖7顯示了使用Bruker的LUMOS II對粘合劑層內未知汙染顆粒進行的分析·│✘╃。使用簡單易學的OPUS軟體可快速顯示粘合劑層和汙染物的光譜·│✘╃。透過將所測譜圖與資料庫進行比較☁╃,可以輕鬆地識別出汙染物·│✘╃。


7✘₪╃☁:左✘₪╃☁:固化粘合劑的譜(藍)和顆粒汙染物的譜(紅);右✘₪╃☁:在粘合劑層的可視顯微影象上疊加的化學影象·│✘╃。

 

圖8✘₪╃☁:Bruker LUMOS II 顯微紅外光譜儀


總而言之☁╃,布魯克的傅立葉變換紅外裝置非常適用於分析各種粘合劑·│✘╃。在本文中☁╃,我們展示瞭如何找出潛在缺陷和研究紫外線(UV)固化動力學·│✘╃。藉助我們易用的技術和創新軟體☁╃,您必定能夠強化與客戶的“粘接"·│✘╃。



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