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空氣中粉塵中游離二氧化矽分析儀

簡要描述·✘•◕✘:加強對粉塵中游離二氧化矽含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作▩₪│☁✘。以往檢測粉塵中游離二氧化矽含量, 均採用《作業場所空氣中粉塵測定方法》(GB5748—85) 規定的“焦磷酸重量法", 該方法存在操作步驟複雜╃✘、使用試劑種類繁多╃✘、檢測週期長╃✘、準確性差╃✘、試驗室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現場批次檢測的要求▩₪│☁✘。

  • 產品型號·✘•◕✘:FC-2000D
  • 廠商性質·✘•◕✘:生產廠家
  • 更新時間·✘•◕✘:2017-10-11
  • 訪  問  量·✘•◕✘:3145

詳細介紹

二氧化矽分析儀種類 電力和煤炭行業生產環境中粉塵的種類較多主要有矽塵╃✘、煤塵╃✘、鍋爐塵╃✘、石棉塵╃✘、水泥塵╃✘、電焊煙塵等其特點是粉塵中游離二氧化矽含量較高粉塵的分散度也比較高即多為呼吸性粉塵因此對接塵人員的危害較大▩₪│☁✘。根據生產性粉塵的理化性質╃✘、空氣中濃度╃✘、進入人體的量和作用部位產生的危害也有不同主要包括鼻炎╃✘、咽炎╃✘、氣管炎╃✘、支氣管炎等呼吸系統疾病▩₪│☁✘。我國政府以及電力和煤炭行業部門對防塵工作高度重視因此加強對粉塵中游離二氧化矽含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作▩₪│☁✘。以往檢測粉塵中游離二氧化矽含量均採用《作業場所空氣中粉塵測定方法》(GB574885) 規定的“焦磷酸重量法”該方法存在操作步驟複雜╃✘、使用試劑種類繁多╃✘、檢測週期長╃✘、準確性差╃✘、試驗室條件要求苛刻等一系列問題難以滿足現場批次檢測的要求▩₪│☁✘。

我國測定作業場所粉塵中游離二氧化矽很多仍沿用焦磷酸重量法╃₪✘│₪,該法需用試樣量大,一般只能測定礦(巖)石或自然降塵樣,對呼吸性粉塵中的遊離二氧化矽尚無法直接測定▩₪│☁✘。國外常用 X—射線衍射法和紅外法▩₪│☁✘。由於紅外法的儀器價格較便宜,也不會產生對人體有害的放射性輻射,故很受重視▩₪│☁✘。美英等國已把紅外法作為測定煤塵中游離二氧化矽的標準方法▩₪│☁✘。為了提高檢測的準確性實現批次檢測的目的,根據紅外光譜法原理專門研製FC-2000D粉塵中游離二氧化矽分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化矽含量▩₪│☁✘。

 

粉塵中游離二氧化矽分析儀主要資料處理功能·✘•◕✘:

資料處理功能-輕鬆處理分析結果╃₪✘│₪,包括標峰╃✘、峰面積積分╃✘、基線校準等操作

快速建立實驗報告╃₪✘│₪,列印實驗報告
標準檔案格式-保持實驗結果╃₪✘│₪,方便共享和處理
光譜檔案儲存列印

光譜背景基線記憶 光譜背景基線校正 光譜資料累加運算 %T與ABS轉換 

 

粉塵中游離二氧化矽分析儀效能指標·✘•◕✘:

波數範圍·✘•◕✘:2.5-25Um

波數精度: ≤±2 cm-1

全波長掃描

狹縫程式五檔可調

雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1);

樣品研磨至粒度小於8Lm

電腦zui低配置要求·✘•◕✘:硬碟160G;記憶體·✘•◕✘:1G;顯示器╃₪✘│₪,光碟機

 

粉塵中游離二氧化矽分析儀儀器特點·✘•◕✘:

具有快速╃✘、靈敏╃✘、能鑑別遊離二氧化矽的三種晶形等特點而因其裝置投資較少╃✘、操作

簡便╃✘、可適用於自動分析等優勢獲得了廣泛的應用▩₪│☁✘。

堅固的設計和實用的外觀尺寸適合各種分析測試環境╃₪✘│₪,

優異的靈敏度和信噪比 
將檢測元件╃✘、訊號放大器與24 位的模/數轉換器整合在一起╃₪✘│₪,直接輸出數字訊號(模擬訊號在傳輸過程中衰減較大且易受到干擾╃₪✘│₪,而數字訊號則可*避免)╃₪✘│₪,進一步降低電子噪聲;24 位模/數轉換器則將系統的弱訊號檢測能力提高了一個數量級▩₪│☁✘。

採用高效能計算機進行儀器控制和資料處理╃₪✘│₪,WINDWOS全中文操作介面

由電磁驅動裝置和精密機械導軌構成的運動部件╃₪✘│₪,改善了對使用環境的要求▩₪│☁✘。 
高強度光源採用球形反射裝置╃₪✘│₪,可獲得均勻╃✘、穩定的紅外輻射▩₪│☁✘。

 

 

附國標檢測方法·✘•◕✘:

 

               GBZ

中華人民共和國國家職業衛生標準

GBZ/T 192.42007

 

  

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分·✘•◕✘:遊離二氧化矽含量

 

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

  

 

 

20070618釋出                  2007年12月30日實施

中華人民共和國衛生部    

 

     

 

GBZ/T 192根據工作場所空氣中粉塵測定的特點╃₪✘│₪,分為以下五部分·✘•◕✘:

——第1部分·✘•◕✘:總粉塵濃度

——第2部分·✘•◕✘:呼吸性粉塵濃度

——第3部分·✘•◕✘:粉塵分散度

——第4部分·✘•◕✘:遊離二氧化矽含量

——第5部分·✘•◕✘:石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分╃₪✘│₪,是在GB 5748-85《作業場所空氣中粉塵測定方法》╃₪✘│₪,GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛生標準》附錄B《粉塵遊離二氧化矽X線衍射測定法》╃₪✘│₪,GB16245-1996《作業場所呼吸性煤塵衛生標準》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化矽紅外光譜測定法》為基礎修訂而成的▩₪│☁✘。

本部分由全國職業衛生標準委員會提出▩₪│☁✘。

本部分由中華人民共和國衛生部批准▩₪│☁✘。

本部分起草單位·✘•◕✘:華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院╃✘、武漢鋼鐵公司工業衛生技術研究所╃✘、東風汽車公司職業病防治研究所╃✘、武漢市職業病防治研究院╃✘、湖北省疾病預防控制中心╃✘、福建省疾病預防控制中心╃✘、遼寧省疾病預防控制中心╃✘、武漢分析儀器廠▩₪│☁✘。

本部分主要起草人·✘•◕✘:楊磊╃✘、陳衛紅╃✘、劉佔元╃✘、陳鏡瓊╃✘、李濟超╃✘、易桂林╃✘、楊靜波╃✘、梅勇╃✘、彭開良╃✘、劉家發╃✘、葉丙傑▩₪│☁✘。

 

 

 GBZ/T 192.42007

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分·✘•◕✘:遊離二氧化矽含量

 

範圍

本部分規定了工作場所粉塵中游離二氧化矽含量的測定方法▩₪│☁✘。

本部分適用於工作場所粉塵中游離二氧化矽含量的測定▩₪│☁✘。

規範性引用檔案

下列檔案中的條款╃₪✘│₪,透過本標準的引用而成為本標準的條款▩₪│☁✘。凡是注日期的引用檔案╃₪✘│₪,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準╃₪✘│₪,然而╃₪✘│₪,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些檔案的版本▩₪│☁✘。凡是不注日期的引用檔案╃₪✘│₪,其版本適用於本標準▩₪│☁✘。

GBZ 159  工作場所空氣中有害物質監測取樣規範

GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定  第1部分·✘•◕✘:總粉塵濃度

GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定  第2部分·✘•◕✘:呼吸性粉塵濃度

術語和定義

本部分採用下列術語·✘•◕✘:

遊離二氧化矽(Free silica)

指結晶型的二氧化矽╃₪✘│₪,即石英▩₪│☁✘。

焦磷酸法

4.1 原理

粉塵中的矽酸鹽及金屬氧化物能溶於加熱到245℃~250℃的焦磷酸中╃₪✘│₪,遊離二氧化矽幾乎不溶╃₪✘│₪,而實現分離▩₪│☁✘。然後稱量分離出的遊離二氧化矽╃₪✘│₪,計算其在粉塵中的百分含量▩₪│☁✘。

4.2 儀器

4.2.1 取樣器·✘•◕✘:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2▩₪│☁✘。

4.2.2 恆溫乾燥箱▩₪│☁✘。

4.2.3 乾燥器╃₪✘│₪,內盛變色矽膠▩₪│☁✘。

4.2.4 分析天平╃₪✘│₪,感量為0.1mg▩₪│☁✘。

4.2.5 錐形瓶╃₪✘│₪,50ml▩₪│☁✘。

4.2.6 可調電爐▩₪│☁✘。

4.2.7 高溫電爐▩₪│☁✘。

4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝╃₪✘│₪,25ml╃₪✘│₪,帶蓋▩₪│☁✘。

4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗▩₪│☁✘。

4.2.10 量筒╃₪✘│₪,25ml▩₪│☁✘。

4.2.11 燒杯╃₪✘│₪,200ml ~400ml▩₪│☁✘。

4.2.12 瑪瑙研缽▩₪│☁✘。

4.2.13 慢速定量濾紙▩₪│☁✘。

4.2.14 玻璃漏斗及其架子▩₪│☁✘。

4.2.15 溫度計╃₪✘│₪,0℃~360℃▩₪│☁✘。

4.3 試劑

實驗用試劑為分析純▩₪│☁✘。

4.3.1 焦磷酸╃₪✘│₪,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰╃₪✘│₪,至250℃不冒泡為止╃₪✘│₪,放冷╃₪✘│₪,貯存於試劑瓶中▩₪│☁✘。

4.3.2 氫氟酸╃₪✘│₪,40%▩₪│☁✘。

4.3.3 酸銨▩₪│☁✘。

4.3.4 鹽酸溶液╃₪✘│₪,0.1mol/L▩₪│☁✘。

4.4 樣品的採集

現場取樣按照GBZ 159執行▩₪│☁✘。

本法需要的粉塵樣品量一般應大於0.1g╃₪✘│₪,可用直徑75mm濾膜大流量採集空氣中的粉塵╃₪✘│₪,也可在取樣點採集呼吸帶高度的新鮮沉降塵╃₪✘│₪,並記錄取樣方法和樣品來源▩₪│☁✘。

4.5 測定步驟

4.5.1 將採集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內乾燥2h╃₪✘│₪,稍冷╃₪✘│₪,貯於乾燥器備用▩₪│☁✘。如果粉塵粒子較大╃₪✘│₪,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止▩₪│☁✘。

4.5.2 準確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品於25ml錐形瓶中╃₪✘│₪,加入15ml焦磷酸及數毫克酸銨╃₪✘│₪,攪拌╃₪✘│₪,使樣品全部溼潤▩₪│☁✘。將錐形瓶放在可調電爐上╃₪✘│₪,迅速加熱到245℃~250℃╃₪✘│₪,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌╃₪✘│₪,保持15min▩₪│☁✘。

4.5.3 若粉塵樣品含有煤╃✘、其他碳素及有機物╃₪✘│₪,應放在瓷坩堝或鉑坩堝中╃₪✘│₪,在800℃~900℃下灰化30min以上╃₪✘│₪,使碳及有機物*灰化▩₪│☁✘。取出冷卻後╃₪✘│₪,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中▩₪│☁✘。若含有硫化礦物(如黃鐵礦╃✘、黃銅礦╃✘、輝銅礦等)╃₪✘│₪,應加數毫克結晶酸銨於錐形瓶中▩₪│☁✘。再按照4.5.2加焦磷酸及數毫克酸銨加熱處理▩₪│☁✘。

4.5.4取下錐形瓶╃₪✘│₪,在室溫下冷卻至40℃~50℃╃₪✘│₪,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml╃₪✘│₪,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻▩₪│☁✘。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯╃₪✘│₪,並用熱蒸餾水沖洗溫度計╃✘、玻璃棒和錐形瓶╃₪✘│₪,洗液倒入燒杯中╃₪✘│₪,加蒸餾水約至150ml~200ml▩₪│☁✘。取慢速定量濾紙摺疊成漏斗狀╃₪✘│₪,放於漏斗並用蒸餾水溼潤▩₪│☁✘。將燒杯放在電爐上煮沸內容物╃₪✘│₪,稍靜置╃₪✘│₪,待混懸物略沉降╃₪✘│₪,趁熱過濾╃₪✘│₪,濾液不超過濾紙的2/3處▩₪│☁✘。過濾後╃₪✘│₪,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯╃₪✘│₪,並移入漏斗中╃₪✘│₪,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次╃₪✘│₪,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止(用pH試紙試驗)▩₪│☁✘。如用鉑坩堝時╃₪✘│₪,要洗至無磷酸根反應後再洗3次▩₪│☁✘。上述過程應在當天完成▩₪│☁✘。

4.5.5 將有沉渣的濾紙摺疊數次╃₪✘│₪,放入已稱至恆量(m1)的瓷坩堝中╃₪✘│₪,在電爐上乾燥╃✘、炭化;炭化時要加蓋並留一小縫▩₪│☁✘。然後放入高溫電爐內╃₪✘│₪,在800℃~900℃灰化30min;取出╃₪✘│₪,室溫下稍冷後╃₪✘│₪,放入乾燥器中冷卻1h╃₪✘│₪,在分析天平上稱至恆量(m2)╃₪✘│₪,並記錄▩₪│☁✘。

4.5.6 計算  按式(1)計算粉塵中游離二氧化矽的含量·✘•◕✘:

...(1)

式中·✘•◕✘:SiO2(F)——遊離二氧化矽含量╃₪✘│₪,%;

m1——坩堝質量╃₪✘│₪,g;

m2——坩堝加沉渣質量╃₪✘│₪,g;

G——粉塵樣品質量╃₪✘│₪,g▩₪│☁✘。

4.5.7 焦磷酸難溶物質的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質時╃₪✘│₪,如碳化矽╃✘、綠柱石╃✘、電氣石╃✘、黃玉等╃₪✘│₪,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理▩₪│☁✘。方法如下·✘•◕✘:

將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內╃₪✘│₪,如步驟4.5.5灼燒至恆量(m2)╃₪✘│₪,然後加入數滴9mol/L硫酸溶液╃₪✘│₪,使沉渣全部溼潤▩₪│☁✘。在通風櫃內加入5ml~10ml 40%氫氟酸╃₪✘│₪,稍加熱╃₪✘│₪,使沉渣中游離二氧化矽溶解╃₪✘│₪,繼續加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)▩₪│☁✘。再於900℃下灼燒╃₪✘│₪,稱至恆量(m3)▩₪│☁✘。氫氟酸處理後遊離二氧化矽含量按式(2)計算·✘•◕✘:

  ...(2)

式中·✘•◕✘:SiO2(F)——遊離二氧化矽含量╃₪✘│₪,%;

m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣(遊離二氧化矽+焦磷酸難溶的物質)質量╃₪✘│₪,g;

m3——氫氟酸處理後坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質)質量╃₪✘│₪,g;

G——粉塵樣品質量╃₪✘│₪,g▩₪│☁✘。

4.6 注意事項

4.6.1 焦磷酸溶解矽酸鹽時溫度不得超過250℃╃₪✘│₪,否則容易形成膠狀物▩₪│☁✘。

4.6.2 酸與水混合時應緩慢並充分攪拌╃₪✘│₪,避免形成膠狀物▩₪│☁✘。

4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時╃₪✘│₪,遇酸產生氣泡╃₪✘│₪,宜緩慢加熱╃₪✘│₪,以免樣品濺失▩₪│☁✘。

4.6.4 用氫氟酸處理時╃₪✘│₪,必須在通風櫃內操作╃₪✘│₪,注意防止汙染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣▩₪│☁✘。

4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時╃₪✘│₪,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應╃₪✘│₪,否則會損壞鉑坩堝▩₪│☁✘。

磷酸根檢驗方法如下·✘•◕✘:

原理·✘•◕✘:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時╃₪✘│₪,用抗壞血酸還原成藍色▩₪│☁✘。

試劑·✘•◕✘:①乙酸鹽緩衝液(pH4.1)·✘•◕✘:0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合╃₪✘│₪,②1%抗壞血酸溶液(於4℃儲存)╃₪✘│₪,③鉬酸銨溶液·✘•◕✘:取2.5g鉬酸銨╃₪✘│₪,溶於100ml的0.025mol硫酸中(臨用時配製)▩₪│☁✘。

檢驗方法·✘•◕✘:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍╃₪✘│₪,取濾過液1ml╃₪✘│₪,加上述稀釋試劑各4.5ml╃₪✘│₪,混勻╃₪✘│₪,放置20min╃₪✘│₪,若有磷酸根離子╃₪✘│₪,溶液呈藍色▩₪│☁✘。

 

紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中於12.5μm(800cm-1)╃✘、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現特異性強的吸收帶╃₪✘│₪,在一定範圍內╃₪✘│₪,其吸光度值與α-石英質量成線性關係▩₪│☁✘。透過測量吸光度╃₪✘│₪,進行定量測定▩₪│☁✘。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗▩₪│☁✘。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐▩₪│☁✘。

5.2.3 分析天平╃₪✘│₪,感量為0.01mg▩₪│☁✘。

5.2.4 乾燥箱及乾燥器▩₪│☁✘。

5.2.5 瑪瑙乳缽▩₪│☁✘。

5.2.6 壓片機及錠片模具▩₪│☁✘。

5.2.7 200目粉塵篩▩₪│☁✘。

5.2.8 紅外分光光度計▩₪│☁✘。以X軸橫座標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖╃₪✘│₪,在900cm-1處校正零點和100%╃₪✘│₪,以Y軸縱座標表示吸光度▩₪│☁✘。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀╃₪✘│₪,優級純或光譜純╃₪✘│₪,過200目篩後╃₪✘│₪,用溼式法研磨╃₪✘│₪,於150℃乾燥後╃₪✘│₪,貯於乾燥器中備用▩₪│☁✘。

5.3.2 無水乙醇╃₪✘│₪,分析純▩₪│☁✘。

5.3.3 標準α-石英塵╃₪✘│₪,純度在99%以上╃₪✘│₪,粒度<5μm▩₪│☁✘。

5.4 樣品的採集

根據測定目的╃₪✘│₪,樣品的採集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1╃₪✘│₪,濾膜上採集的粉塵量大於0.1mg時╃₪✘│₪,可直接用於本法測定遊離二氧化矽含量▩₪│☁✘。

5.5 測定

5.5.1 樣品處理·✘•◕✘:準確稱量採有粉塵的濾膜上粉塵的質量(G)▩₪│☁✘。然後將受塵面向內對摺3次╃₪✘│₪,放在瓷坩堝內╃₪✘│₪,置於低溫灰化爐或電阻爐(小於600℃)內灰化╃₪✘│₪,冷卻後╃₪✘│₪,放入乾燥器內待用▩₪│☁✘。稱取250mg溴化鉀和灰化後的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻後╃₪✘│₪,連同壓片模具一起放入乾燥箱(110℃±5℃)中10min▩₪│☁✘。將乾燥後的混合樣品置於壓片模具中╃₪✘│₪,加壓25MPa╃₪✘│₪,持續3min╃₪✘│₪,製備出的錠片作為測定樣品▩₪│☁✘。同時╃₪✘│₪,取空白濾膜一張╃₪✘│₪,同樣處理╃₪✘│₪,作為空白對照樣品▩₪│☁✘。

5.5.2 石英標準曲線的繪製·✘•◕✘:精確稱取不同質量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg)╃₪✘│₪,分別加入250mg溴化鉀╃₪✘│₪,置於瑪瑙乳缽中充分研磨均勻╃₪✘│₪,按上述樣品製備方法做出透明的錠片▩₪│☁✘。將不同質量的標準石英錠片置於樣品室光路中進行掃描╃₪✘│₪,以800cm-1╃✘、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱座標╃₪✘│₪,以石英質量(mg)為橫座標╃₪✘│₪,繪製三條不同波長的α-石英標準曲線╃₪✘│₪,並求出標準曲線的迴歸方程式▩₪│☁✘。在無干擾的情況下╃₪✘│₪,一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析▩₪│☁✘。

5.5.3 樣品測定·✘•◕✘:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置於樣品室光路中進行掃描╃₪✘│₪,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值╃₪✘│₪,重複掃描測定3次╃₪✘│₪,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值後╃₪✘│₪,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化矽的質量(m)▩₪│☁✘。

5.5.4 計算  按式(3)計算粉塵中游離二氧化矽的含量·✘•◕✘:


(3)

式中·✘•◕✘:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化矽(α-石英)的含量╃₪✘│₪,%;

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化矽的質量╃₪✘│₪,mg;

G——粉塵樣品質量╃₪✘│₪,mg▩₪│☁✘。

5.6 注意事項

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%▩₪│☁✘。平均回收率為96.0%~99.8%▩₪│☁✘。

5.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響╃₪✘│₪,因此╃₪✘│₪,樣品和製作標準曲線的石英塵應充分研磨╃₪✘│₪,使其粒度小於5μm者佔95%以上╃₪✘│₪,方可進行分析測定▩₪│☁✘。

5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響╃₪✘│₪,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分╃₪✘│₪,在高於600℃灰化時發生分解╃₪✘│₪,於800cm-1附近產生干擾╃₪✘│₪,如灰化溫度小於600℃時╃₪✘│₪,可消除此干擾帶▩₪│☁✘。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土╃✘、雲母╃✘、閃石╃✘、長石等成分時╃₪✘│₪,可在800cm-1附近產生干擾╃₪✘│₪,則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析▩₪│☁✘。

5.6.5 為降低測量的隨機誤差╃₪✘│₪,實驗室溫度應控制在18℃~24℃╃₪✘│₪,相對溼度小於50%為宜▩₪│☁✘。

5.6.6 製備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件**╃₪✘│₪,以減少誤差▩₪│☁✘。

 

6  X線衍射法

6.1 原理

當X線照射遊離二氧化矽結晶時╃₪✘│₪,將產生X線衍射;在一定的條件下╃₪✘│₪,衍射線的強度與被照射的遊離二氧化矽的質量成正比▩₪│☁✘。利用測量衍射線強度╃₪✘│₪,對粉塵中游離二氧化矽進行定性和定量測定▩₪│☁✘。

6.2 儀器

6.2.1 測塵濾膜▩₪│☁✘。

6.2.2 粉塵取樣器▩₪│☁✘。

6.2.3 濾膜切取器▩₪│☁✘。

6.2.4 樣品板▩₪│☁✘。

6.2.5 分析天平╃₪✘│₪,感量為0.01mg▩₪│☁✘。

6.2.6 鑷子╃✘、直尺╃✘、秒錶╃✘、圓規等▩₪│☁✘。

6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機▩₪│☁✘。

6.2.8 X線衍射儀▩₪│☁✘。

6.3 試劑

實驗用水為雙蒸餾水▩₪│☁✘。

6.3.1 鹽酸溶液╃₪✘│₪,6mol/L▩₪│☁✘。

6.3.2 氫氧化鈉溶液╃₪✘│₪,100g/L▩₪│☁✘。

6.4 樣品的採集

根據測定目的╃₪✘│₪,樣品的採集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1╃₪✘│₪,濾膜上採集的粉塵量大於0.1mg時╃₪✘│₪,可直接用於本法測定遊離二氧化矽含量▩₪│☁✘。

6.5 測定步驟

6.5.1 樣品處理·✘•◕✘:準確稱量採有粉塵的濾膜上粉塵的質量(G)▩₪│☁✘。按旋轉樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個▩₪│☁✘。

6.5.2 標準曲線

6.5.2.1 標準α-石英粉塵製備·✘•◕✘:將高純度的α-石英晶體粉碎後╃₪✘│₪,首先用鹽酸溶液浸泡2h╃₪✘│₪,除去鐵等雜質╃₪✘│₪,再用水洗淨烘乾▩₪│☁✘。然後用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨╃₪✘│₪,磨至粒度小於10μm後╃₪✘│₪,於氫氧化鈉溶液中浸泡4h╃₪✘│₪,以除去石英錶面的非晶形物質╃₪✘│₪,用水充分沖洗╃₪✘│₪,直到洗液呈中性(pH=7)╃₪✘│₪,乾燥備用▩₪│☁✘。或用符合本條要求的市售標準α-石英粉塵製備▩₪│☁✘。

6.5.2.2 標準曲線的製作·✘•◕✘:將標準α-石英粉塵在發塵室中發塵╃₪✘│₪,用與工作環境取樣相同的方法╃₪✘│₪,將標準石英粉塵採集在已知質量的濾膜上╃₪✘│₪,採集量控制在0.5mg~4.0mg之間╃₪✘│₪,在此範圍內分別採集5~6個不同質量點╃₪✘│₪,採塵後的濾膜稱量後記下增量值╃₪✘│₪,然後從每張濾膜上取5個標樣╃₪✘│₪,標樣大小與旋轉樣臺尺寸*▩₪│☁✘。在測定α-石英粉塵標樣前╃₪✘│₪,首先測定標準矽在(111)面網上的衍射強度(CPS)▩₪│☁✘。然後分別測定每個標樣的衍射強度(CPS)▩₪│☁✘。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術平均值╃₪✘│₪,以衍射強度(CPS)均值對石英質量(mg)繪製標準曲線▩₪│☁✘。

6.5.3 樣品測定

6.5.3.1 定性分析  在進行物相定量分析之前╃₪✘│₪,首先對採集的樣品進行定性分析╃₪✘│₪,以確認樣品中是否有α-石英存在▩₪│☁✘。儀器操作參考條件·✘•◕✘:

 

靶·✘•◕✘:CuKα;

掃描速度·✘•◕✘:2°/min

管電壓·✘•◕✘:30kV

記錄紙速度·✘•◕✘:2cm/min

管電流·✘•◕✘:40mA;

發散狹縫·✘•◕✘:1°;

量程·✘•◕✘:4000CPS

接收狹縫·✘•◕✘:0.3mm

時間常數·✘•◕✘:1s

角度測量範圍·✘•◕✘:10°≤2θ60°

 

物相鑑定·✘•◕✘:將待測樣品置於X線衍射儀的樣架上進行測定╃₪✘│₪,將其衍射圖譜與《粉末衍射標準聯合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較╃₪✘│₪,當其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時╃₪✘│₪,表明粉塵中有石英存在▩₪│☁✘。

6.5.3.2 定量分析

X線衍射儀的測定條件與製作標準曲線的條件**▩₪│☁✘。

6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網的衍射強度╃₪✘│₪,再測定標準矽(111)面網的衍射強度;測定結果按式(4)計算·✘•◕✘:

        ...(4)

式中·✘•◕✘:IB——粉塵中石英的衍射強度╃₪✘│₪,CPS;

Ii——採塵濾膜上石英的衍射強度╃₪✘│₪,CPS;

Is——在制定石英標準曲線時╃₪✘│₪,標準矽(111)面網的衍射強度╃₪✘│₪,CPS;

I——在測定採塵濾膜上石英的衍射強度時╃₪✘│₪,測得的標準矽(111)面網衍射強度╃₪✘│₪,CPS▩₪│☁✘。

如儀器配件沒有配標準矽╃₪✘│₪,可使用標準石英(101)面網的衍射強度(CPS)表示I值▩₪│☁✘。

由計算得到的IB值(CPS)╃₪✘│₪,從標準曲線查出濾膜上粉塵中石英的質量(m)▩₪│☁✘。

6.5.4  計算  粉塵中游離二氧化矽(α-石英)含量
按式(5)計算·✘•◕✘:

 

(5)

式中·✘•◕✘:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化矽(α-石英)含量╃₪✘│₪,%;

m——濾膜上粉塵中游離二氧化矽(α-石英)的質量╃₪✘│₪,mg;

G——粉塵樣品質量╃₪✘│₪,mg▩₪│☁✘。將M2-M1改為G╃₪✘│₪,與紅外法*╃·!

6.6 注意事項

6.6.1本法測定的粉塵中游離二氧化矽係指α-石英╃₪✘│₪,其檢出限受儀器效能和被測物的結晶狀態影響較大;一般X線衍射儀中╃₪✘│₪,當濾膜採塵量在0.5mg時╃₪✘│₪,α-石英含量的檢出限可達1%▩₪│☁✘。

6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強度╃₪✘│₪,粒徑在10μm以上時╃₪✘│₪,衍射強度減弱;因此製作標準曲線的粉塵粒徑應與被測粉塵的粒徑相*▩₪│☁✘。

6.6.3單位面積上粉塵質量不同╃₪✘│₪,石英的X線衍射強度有很大差異▩₪│☁✘。因此濾膜上採塵量一般控制在2mg~5mg範圍內為宜▩₪│☁✘。

6.6.4當有與α-石英衍射線相干擾的物質或影響α-石英衍射強度的物質存在時╃₪✘│₪,應根據實際情況進行校正▩₪│☁✘。

 

 

 

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